100ml水熱釜可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質的目的。
水熱釜為壓力容器,加熱最高溫度應小于相應類型反應釜的最高反應溫度,一般不超過180℃。已變形或有裂紋的反應釜不能使用。
100ml水熱釜的具體操作步驟如下:
1.將反應物倒入聚四氟乙烯襯套內,并保證加料總體積小于內膽容積80%;
2.確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下),然后放入聚四氟乙烯襯套和上墊片,先擰緊釜蓋,然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止;
3.將100ml水熱釜置于干燥箱內,按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應溫度,反應最高溫度必須低于安全使用溫度;
4.反應結束后,自然冷卻至室溫,才能取出反應釜,進行后續(xù)相關操作;
5.水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈,內膽和外套分開,50℃下干燥,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞;
6.溶劑熱反應的溶劑嚴禁使用低沸點易揮發(fā)溶劑,如丙酮、苯、己烷等,容易產(chǎn)生過高內壓而發(fā)生爆炸;
7.反應體系若有氣體產(chǎn)生,如氮氣、氫氣等溶解性低的氣體,不適合采用水熱/溶劑熱反應;學生拿不準的體系,如確需進行反應,應在導師的指導下進行。
8.應合理安排反應時間,反應盡可能不要過夜進行。